藥用玻璃容器內(nèi)表面耐水性

本法適用于采用滴定法對(duì)各類藥用玻璃容器內(nèi)表面耐水性的測(cè)定和分級(jí)。

本法是一種表面試驗(yàn)法。將試驗(yàn)用水注入供試容器到規(guī)定的容量，并在規(guī)定的條件下加熱，通過(guò)滴定浸蝕液來(lái)測(cè)量容器受水浸蝕的程度并分級(jí)。

檢測(cè)設(shè)備：

                                      顆粒物耐水性測(cè)試裝置

試驗(yàn)用水：

試驗(yàn)用水不得含有重金屬（特別是銅)，必要時(shí)可用雙硫蹤極限試驗(yàn)法檢驗(yàn)，其電導(dǎo)率在25 ℃±1 ℃時(shí)，不得超過(guò)0.1 mS/m。試驗(yàn)用水應(yīng)在經(jīng)過(guò)老化處理的燒杯中煮沸15分鐘以上以去除二氧化碳等氣體。試驗(yàn)用水對(duì)甲基紅應(yīng)呈中性，即在50 ml水中加入甲基紅指示液（甲基紅鈉0.025 g，加水溶解并稀釋至100 ml)4滴，水的顏色變?yōu)槌燃t色<ph 5.4~5.6)。該水可用于做空白試驗(yàn)。試驗(yàn)用水通常可在具有磨口玻璃塞的燒瓶中貯存24小時(shí)而不改變其ph值。<="" span="" style="box-sizing: border-box; margin: 0px;">

儀器裝置﹑壓力蒸汽滅菌器、滴定管、燒杯、燒瓶(注:玻璃容器須用平均線熱膨脹系數(shù)約為3.3×10°K-硼硅玻璃制成，新的玻璃容器須經(jīng)過(guò)老化處理，即將適量的水加入玻璃容器中，然后按測(cè)定法中的熱壓條件反復(fù)處理，直到水對(duì)甲基紅呈中性后方可使用)。

供試品﹐供試品的數(shù)量取決于容器的容量、一次滴定所需浸提液的體積和所需的滴定結(jié)果的次數(shù)，可按表1計(jì)算。

測(cè)定法﹐供試品的清洗過(guò)程應(yīng)在20~25分鐘內(nèi)完成，清除其中的碎屑或污物。在環(huán)境溫度下用水清洗每個(gè)容器至少2次，灌滿水以備用。臨用前倒空容器，再依次用水和試驗(yàn)用水各沖洗1次，然后使容器晾干。

取清洗干凈后的供試品，加試驗(yàn)用水至其滿口容量的90%，對(duì)于安瓻等容量較小的容器，則灌裝水至瓶身縮肩部，用倒置的燒杯（經(jīng)過(guò)老化處理的）或其他適宜的材料蓋住口部。將供試品放入壓力蒸汽滅菌器中，開(kāi)放排氣閥，勻速加熱，使蒸汽從排氣閥噴出持續(xù)10分鐘，關(guān)閉排氣閥，繼續(xù)加熱，在19~33分鐘內(nèi)，將溫度升至121 ℃，到達(dá)該溫度時(shí)開(kāi)始計(jì)時(shí)。在121℃保持60分鐘±1分鐘后，緩緩冷卻和減壓，在38~46分鐘內(nèi)將溫度降至100 ℃（防止形成真空)。從壓力滅菌器中取出供試品，冷卻至室溫。

按表1規(guī)定，對(duì)灌裝體積小于等于100 ml的玻璃容器，將若干個(gè)容器中的浸提液合并于一個(gè)干燥的燒杯中，用移液管吸取浸提液至錐形瓶中，同法制備相應(yīng)的份數(shù)。

按表Ⅰ規(guī)定，對(duì)灌裝體積大于100 ml 的玻璃容器，用移液管吸取容器中的100 ml浸提液至錐形瓶中，同法制備3份。

以水作為空白溶液，在相應(yīng)條件下進(jìn)行空白校正。

每份浸提液，以每25 ml為單位，加入甲基紅指示液2滴。用鹽酸滴定液(0.01 molL)滴定至微紅色，并用空白試驗(yàn)校正。

結(jié)果表示﹐計(jì)算滴定結(jié)果的平均值，以每 100 ml浸提液消耗鹽酸滴定液(0.01 molL)的體積( ml)表示。

分級(jí)﹐玻璃容器應(yīng)根據(jù)鹽酸滴定液（0.01 mol/L)的消耗量（ml）進(jìn)行分級(jí)，見(jiàn)表2。